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真空冷凍幹燥方法製備納米粉
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金屬氧化物、複fu合he氧yang化hua物wu等deng陶tao瓷ci類lei工gong業ye納na米mi材cai料liao的de製zhi備bei，大da多duo采cai用yong液ye相xiang法fa製zhi取qu粉fen體ti前qian驅qu體ti，經jing幹gan燥zao後hou鍛duan燒shao為wei粉fen體ti材cai料liao或huo燒shao結jie成cheng型xing為wei固gu態tai塊kuai體ti材cai料liao，主zhu要yao包bao括kuo溶rong液ye配pei製zhi、造粒、幹(gan)燥(zao)及(ji)燒(shao)結(jie)等(deng)步(bu)驟(zhou)，其(qi)中(zhong)幹(gan)燥(zao)工(gong)藝(yi)對(dui)材(cai)料(liao)的(de)性(xing)能(neng)有(you)重(zhong)要(yao)的(de)影(ying)響(xiang)作(zuo)用(yong)。幹(gan)燥(zao)過(guo)程(cheng)作(zuo)為(wei)液(ye)相(xiang)法(fa)製(zhi)粉(fen)中(zhong)的(de)一(yi)個(ge)重(zhong)要(yao)的(de)步(bu)驟(zhou)，不(bu)僅(jin)要(yao)通(tong)過(guo)某(mou)種(zhong)手(shou)段(duan)達(da)到(dao)徹(che)底(di)去(qu)除(chu)液(ye)相(xiang)溶(rong)劑(ji)以(yi)獲(huo)得(de)純(chun)淨(jing)固(gu)態(tai)粉(fen)體(ti)的(de)目(mu)的(de)，同(tong)時(shi)還(hai)要(yao)使(shi)粉(fen)體(ti)獲(huo)得(de)或(huo)保(bao)持(chi)一(yi)些(xie)工(gong)藝(yi)特(te)性(xing)，如(ru)保(bao)持(chi)較(jiao)好(hao)的(de)分(fen)散(san)性(xing)，避(bi)免(mian)出(chu)現(xian)硬(ying)團(tuan)聚(ju);duiyuxuyaoshaojiedetaocileifenti，xiwangjuyoujiaogaodeshaojiehuoxing。zhenkonglengdongyuzaofazhibeinamiweifen，shuyuhuaxueyexiangfadefanchou，youyucifashizaidiwendiyaxiajinxingde，shiheyuzhibeiyiran、易爆、有毒、易氧化等材料的高純度微粉。因此，在某些特殊場合製備某些特殊要求的微粉材料中，真空冷凍幹燥法得到了關注和應用。
1.真空冷凍千燥方法製備納米粉原理
利用真空冷凍幹燥技術製備工業材料納米級超細微粉材料時，根據造粒過程的不同，又可分為噴霧法和沉澱法兩種具體方式。
噴霧冷凍幹燥法(spray freeze drying)的基本原理是:首先製得具有所期望微粉準確成分的溶液，然後利用噴霧器依靠適當的氣流將其噴吹霧化，霧化後的微小液滴直接進人幹冰、液(ye)氮(dan)等(deng)低(di)溫(wen)物(wu)質(zhi)中(zhong)，被(bei)急(ji)凍(dong)成(cheng)固(gu)體(ti)溶(rong)液(ye)小(xiao)順(shun)粒(li)，過(guo)濾(lv)收(shou)集(ji)這(zhe)些(xie)小(xiao)微(wei)粒(li)，置(zhi)於(yu)托(tuo)盤(pan)之(zhi)中(zhong)並(bing)保(bao)持(chi)低(di)溫(wen)狀(zhuang)態(tai)，再(zai)將(jiang)這(zhe)些(xie)小(xiao)顆(ke)粒(li)進(jin)行(xing)真(zhen)空(kong)冷(leng)凍(dong)幹(gan)燥(zao)，使(shi)溶(rong)劑(ji)升(sheng)華(hua)，溶(rong)質(zhi)析(xi)出(chu)，從(cong)而(er)獲(huo)得(de)成(cheng)品(pin)微(wei)粉(fen)。噴(pen)霧(wu)冷(leng)凍(dong)幹(gan)燥(zao)法(fa)的(de)造(zao)粒(li)過(guo)程(cheng)屬(shu)於(yu)物(wu)理(li)破(po)碎(sui)法(fa)，能(neng)夠(gou)製(zhi)得(de)化(hua)學(xue)成(cheng)分(fen)準(zhun)確(que)、均勻的微粉，避免偏析現象的發生，特別適合複合氧化物、混合物成分粉體的製備;所製微粉的粒徑大小和分布，直接取決於溶液霧化的效果;經過特殊工藝處理後，可得到孔隙多、比表麵積大的粉體，尤其適合作為催化劑、超輕絕熱材料。
沉澱法製粉的造粒過程屬於化學造粒法，通常是與配液過程同時進行。在混合原料溶液發生化學反應的同時，產物也同步開始結晶、成核、長大成粉體顆粒，並形成溶液、溶膠、凝膠或濁液。微粉粒徑的大小和分布，由反應進程所控製。將微粉前驅體如沉澱物、凝膠或溶液直接置於淺托盤中進行真空冷凍幹燥，使溶劑成分升華，直接成為幹粉體。這種方法適用麵廣，具有產量大、成本低、粉體顆粒細小、形狀規則等特點，目前廣泛用於生產具有特殊光、電、磁、熱等性能的納米功能材料。
大裏文獻表明，采用真空冷凍千燥法製備納米粉體，具有硬團聚少、分散性好、化學純度高、化學活性好、粉體燒結活性高、可降低燒結溫度、縮短燒結時間、可製得高密度塊體陶瓷等優點。
真空冷凍幹燥法所製粉體分散性好的原因在於:常規的幹燥方法是直接將溶液中的溶劑蒸發除去，即液態~氣態的過程。溶劑蒸發的後期，溶劑在顆粒之間構成“液橋”，氣液界麵上的巨大表麵張力，使兩顆粒相互吸引。當幹燥進行至“液橋”消失時、會hui產chan生sheng一yi個ge巨ju大da的de壓ya縮suo力li，而er把ba兩liang穎ying粒li緊jin緊jin壓ya縮suo在zai一yi起qi，使shi粉fen體ti間jian產chan生sheng硬ying團tuan聚ju。而er冷leng凍dong幹gan燥zao法fa是shi先xian將jiang溶rong液ye冷leng凍dong成cheng固gu態tai，再zai讓rang溶rong液ye中zhong的de溶rong劑ji直zhi接jie升sheng華hua除chu去qu，即ji液ye態tai~固態~氣態的過程。在凍幹過程中，顆粒之間的“液橋”已被凍成“固橋”，兩顆粒間的相對位置已經被固定下來，並且兩顆粒之間不存在氣液界麵的表麵張力。隨著溶劑的不斷升華，“固橋”不斷減少，但兩顆粒之間的相對位置已不再發生變化，直至“固橋”完全消失。因此冷凍幹燥不會造成硬團聚，可製得分散性好、純淨度高的粉體。 |
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